短程分子蒸餾由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)的刮膜器組成。
蒸餾過程是:物料從蒸發(fā)器的頂部加入,經(jīng)轉(zhuǎn)子上的料液分布器將其連續(xù)均勻地分布在加熱面上,隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜,并以螺旋狀向下推進。在此過程中,從加熱面上逸出的輕分子,經(jīng)過短的路線和幾乎未經(jīng)碰撞就到內(nèi)置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通過位于蒸發(fā)器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區(qū)下的圓形通道中收集,再通過側(cè)面的出料管中流出。
短程分子蒸餾是一種高真空的蒸餾方式,原料在短程分子蒸餾設備內(nèi)被加熱,被刮成薄膜,并在高真空下輕組分被蒸發(fā)并在內(nèi)置冷凝器上進行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態(tài)下連續(xù)出料的,所以如何在高真空狀態(tài)下收集合格樣品或產(chǎn)品是關(guān)鍵的。
短程分子蒸餾和其他蒸餾過程一樣,在實驗剛開始進料時需要對系統(tǒng)的各項參數(shù)進行調(diào)整(如溫度,壓力,進料量等),系統(tǒng)的蒸發(fā)與冷凝還沒有達到平衡,這時收集到的輕,重組分樣品并不能準確代表這個溫度、壓力、進料量的參數(shù),一般我們需要在這些參數(shù)穩(wěn)定后的3到5分鐘后才開始收集輕、重組分樣品。在實驗結(jié)束后,我們需要對設備進行降溫,放散真空,減小進料量等一系列操作,這時收集下來的樣品也需要及時被切換掉廢棄不用。
如何獲得清晰的餾分關(guān)系到蒸餾實驗的成敗與否,這對于在高真空條件下進行的分子蒸餾實驗顯得重要。因此在不放散真空的條件下,選擇何種樣品收集或出料方式成為了實驗者關(guān)心的內(nèi)容。